杂质吸附型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物和动物饲料中37种霉菌毒素

建立了谷物和动物饲料中霉菌毒素的高效、快速前处理方法,可同时提取和净化样品中37种理化性质差异较大的霉菌毒素,并采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）进行定性和定量分析。样品粉碎处理后,经84%（体积分数,下同）乙腈水（含0.1%甲酸）溶液振荡提取20 min,MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。目标物在BEH RP18色谱柱上分离,以0.1 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）和甲醇溶液（含0.1%甲酸）作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正、负离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明,本方法可在1 min内完成样品净化处理,15 min内完成37种目标化合物的分离分析。37种目标物在各自线性范围内线性关系良好,基质匹配标准曲线的相关系数均大于0.98。除伏马毒素外的所有目标化合物在4个添加水平下的回收率介于80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）<20%（n=5）,方法定量限为2~40 μg/kg,能够满足《饲料卫生标准》判定要求。该方法操作简单、快速、准确,适合谷物和动物饲料中多种霉菌毒素同步筛查和确证检测。     

Au/Cu/FLA催化剂在不同气氛中CO低温氧化性能研究

采用等体积浸渍法制备系列Au/Cu/FLA催化剂,考察了催化剂在干、湿气氛及高浓度CO_2气氛下对CO低温氧化的催化能力,并采用N_2物理吸脱附、透射电子显微镜、 X射线粉末衍射、红外光谱等表征手段对催化剂进行表征.实验结果表明:Au/Cu/FLA系列催化剂都具有较好的初始活性;与干气氛相比,湿气氛下催化剂的稳定性较好;表征结果初步判断引起本系列催化剂失活的可能的主要因素是碳酸盐产生覆盖活性位点与催化剂表面-OH丢失共同作用的结果.     

用自行设计的自动分析系统测定高含量SO3--对硫酸钡浊度测定法的改进

为了解决湿法磷酸生产中高含量SO3的测定,对硫酸钡浊度测定法的反应条件进行了改进,并自行设计制造了自动化的分析系统。测定时样品由蠕动泵(P)推入酸化盘管(AC)中进行酸化和稀释,由定量环(Sv)取样25μL,注入反应系统。在第一反应盘管(RC1)中,SO3与第一混合试剂中的BaCl2溶液反应生成BaSO4悬浊液,该溶液中的聚乙二醇-4000(PEG-4000)和乙醇通过协同作用避免了BaSO4颗粒的团聚,降低粒子间的相互作用,使BaSO4的生成减少,降低了测定的灵敏度,提高了稳定性。在第二反应盘管(RC2)中,BaSO4与第二混合试剂中的NH3·H2O/乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液发生络合反应同时被Na2EDTA包裹,进一步降低其灵敏度。最后反应溶液进入流通式光度检测器,在680.0nm波长处测试BaSO4悬浊液的吸光度。经优化试验条件,上述第一混合试剂中3种组分的质量分数或体积分数为:BaCl24%,PEG-4000 3%和乙醇2%;第二混合试剂中Na2EDTA的质量分数为6%,NH3·H2O的体积分数为6%。对实际按本方法及重量法分析进行测定,两种方法所得结果的相对偏差在±2%以内,且不受共存的高含量PO43-和F-的干扰。     

以四甲基铵硅酸盐为柱化剂合成层柱状MCM-36分子筛

以层状MCM-22P为前驱体,四甲基铵硅酸盐为柱化剂,采用动态水热法考察了MCM-36分子筛的合成条件,并通过XRD、N2物理吸附、TEM、27Al-MAS NMR以及NH3-TPD等手段对合成分子筛进行了表征。结果表明,与传统的采用正硅酸乙酯为柱化剂的柱化过程相比,以四甲基铵硅酸盐为柱化剂时,已溶胀的前驱体不经干燥处理即可直接在含水体系进行柱化插层合成得到层间距均一的层柱状MCM-36分子筛,适宜的合成条件为:先在80℃的高pH值(约13.5)环境下对前驱体溶胀24 h,然后在100℃下柱化插层24 h。表征结果表明,MCM-36分子筛具有层内微孔和层间介孔的复合孔道结构以及较大的比表面积(特别是外比表面积);与HMCM-22相比,HMCM-36的表面酸性虽明显降低,但其层间介孔结构的形成使大量B酸中心暴露于大分子易于接近的层间介孔孔壁,可为涉及较大分子的催化反应提供更多可接近的活性位中心。     

利用油水稳定化和支持向量回归增强近红外光谱测定油中水分的方法

近红外光谱(NIRS)可以检测溶解于油中的水分含量,但油中水分较多时会散射而非吸收NIRS,从而引起较大误差。为此,筛选非离子型表面活性剂(Span-80)将含水油液稳定分散成小颗粒,利用其NIRS数据建立水分含量的支持向量回归模型。实验中油水稳定化将NIRS测定变压器油中水分含量的上限从传统的0.1%提升到1%(V/V),通过应用连续投影算法,在511个NIRS变量中筛选出15个有效变量(占原变量的2.9%),建立的支持向量回归模型对验证集的预测均方根误差为2.93%,相关系数为0.9944,相对分析误差为9.4732。     

Synthesis,Crystal Structure and Luminescent Property of Cadmium Complex Based on 2-（2-（1Hbenzo[d]imidazol-2-yl）benzyl）-1H-benzo[d]-imidazole

The complex [Cd(bbb)Cl2]·DMF·H2O, where bbb is 2-(2-(1H-benzo[d]imidazol-2-yl)benzyl)-1H-benzo[d]imidazole, was synthesized and characterized by X-ray single-crystal structure analyses. For the complex: C24H25Cl2CdN5O2, Mr = 598.77, crystal system, triclinic, space group P1, a = 9.9878(12), b = 10.0008(12), c = 13.2217(15) , α = 80.674(2), β = 72.158(2), γ = 86.776(2)°, V = 1240.5(3) 3, Z = 2, Dc = 1.598 g/cm3, λ = 0.71073, μ(MoKα) = 1.127 mm–1, F(000) = 600, S = 1.04, R = 0.0905 and wR = 0.3088 for 4805 observed reflections with I 2σ(I). It is a neutral complex. The distorted tetrahedral geometry of cadmium ion is coordinated by two nitrogen atoms of ligand and two chloride ions. The complex emits blue green luminescence with emission peaks at 480 nm in DMF solution.     

Contact vibration analysis of the functionally graded material coated half-space under a rigid spherical punch

This paper studies the contact vibration problem of an elastic half-space coated with functionally graded materials (FGMs) subject to a rigid spherical punch. A static force superimposing a dynamic time-harmonic force acts on the rigid spherical punch. Firstly, we give the static contact problem of FGMs by a least-square fitting approach. Next, the dynamic contact pressure is solved by employing the perturbation method. Lastly, the dynamic contact stiffness with different dynamic contact displacement conditions is derived for the FGM coated half-space. The effects of the gradient index, coating thickness, internal friction, and punch radius on the dynamic contact stiffness factor are discussed in detail.     

基于FDM-DEM耦合的冲击损伤大理岩静态断裂力学特征研究

为探究循环冲击损伤后大理岩的静态断裂力学特征,基于有限差分（finite difference method,FDM）-离散元（discrete element method,DEM）耦合的建模技术构建了三维分离式霍普金森压杆（split Hopkinson pressure bar,SHPB）数值模型,其中杆件系统和岩石试件分别采用FLAC3D和PFC3D程序建模。利用该模型对中心直切槽半圆盘（NSCB）试样进行了恒定子弹速度下的循环冲击,随后对受损试样进行静态三点弯曲断裂实验。通过编写Fish程序,提取试样断裂面数据,对断裂面进行重构并定量计算表面粗糙度。通过与相关室内实验结果的对比分析,验证了本文数值分析的合理性与可靠性。模拟结果表明,随着循环冲击次数的增加,试样内部微裂纹、破碎颗粒均增加。连接力场分布混乱,部分力链发生断裂。力链的变化是试样力学性能劣化的根本原因。在静态三点弯曲断裂实验中,冲击5次后试样的静态断裂韧度较天然试样产生一定程度的降低。试样在静载过程中产生的微裂纹和碎块的数量随循环冲击次数的增加而增加,断裂面粗糙度随循环冲击次数的增加而增加。     

汇聚式反射抛物面的宏观聚光测试

 目前反射式抛物面的检测主要是利用光的干涉法测量抛物面的光程来实现,虽然精度比较高,但却只能检测抛物面的光滑程度,而对抛物面的聚光效果无能力。该文从基本原理出发,重申反射式抛物面的聚焦成像本质,进而指出确定其聚光精度的关键是反射面各点的面积元方向与入射光的夹角关系,而不是光程关系。同时给出了应用特大口径平行光源或特大口径平行光源组合直接对反射抛物面进行检测的方法,它可以定性地检测出抛物面宏观的聚光效果和成像质量。     

珙桐叶总黄酮提取工艺及体外抗氧化性

运用正交试验设计探讨了绵竹白云山珙桐叶黄酮的微波辅助提取工艺条件,并对提取液的抗氧化性能进行了研究。结果表明,珙桐叶总黄酮提取的最佳工艺参数：微波功率700W,料液比（g/mL）1∶40,乙醇质量分数浓度为70%,提取时间为2min,测得每克干叶中总黄酮含量为71.03mg。对提取液的抗氧化性研究表明,珙桐叶总黄酮对超氧阴离子自由基、羟基自由基的清除率较好,在实验所选浓度范围内,总还原能力随浓度增加而增强。